亞硝酸鈉在鹽酸存在條件下與具有芳伯氨基化合物發生重氮化反應，定量生成重氮鹽。
滴定條件：
(1) 過量鹽酸：加快反應速度，重氮鹽在酸性條件下穩定，防止偶氮化合物形成;酸度過高會阻礙芳伯氨基游離。
(2) 室溫(0℃～30℃)條件：溫度過高使亞硝酸逸失，過低反應速度太慢。
(3) 滴定時加入kbr作為催化劑。
(4) 滴定方式：開始時滴定管尖端插入液面下，在攪拌下迅速加入，避免亞硝酸損失。近終點時滴定管提出液面，淋洗、緩慢滴定。
(5) 終點指示法：永停滴定法。
亞硝酸鈉滴定液使用基準對氨基苯磺酸標定。
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