2011年執業藥師藥學專業知識一教材考點(5)
第三節 藥品質量標準分析方法的驗證
★《中國藥典》從2000年版起收載了“藥品質量標準分析方法驗證指導原則”。
★驗證的目的是證明采用的方法適合檢驗要求。
★驗證的分析項目有：鑒別試驗、雜質檢查、含量測定、制劑中其他成分的測定以及溶出量的測定(溶出度、釋放度)等。
一、分析方法驗證的內容有：
準確度、精密度、專屬性、檢測限、定量限、線性、范圍和耐用性。
(一)準確度
定義：該法測定結果與真實值或參考值接近的程度。一般用回收率(%)來表示。
(二)精密度
1.定義：同一個均勻樣品，經多次取樣測定所得結果之間的接近程度。一般用偏差、標準偏差(SD)和相對標準偏差(RSD)來表示。
RSD越小，測定結果越集中，精密度越好。
例：與相對標準偏差計算有關的量包括
A.測定結果x1
B.測定結果的平均值
C.測定次數n
D.相關系數r
E.回歸方程的斜率b
2.精密度好是準確度高的前提，但方法的精密度好，準確度不一定高，只有在消除了系統誤差的前提下，精密度好，準確度也高。只有精密度和準確度都高的結果才可靠。
3.精密度三種表示方法：
*重復性 同人、儀器、時間
定義：在相同條件下，由同一個分析人員測定所得結果的精密度。
*中間精密度 同室，但不同時間、不同人員、不同儀器設備測得結果的精密度。考察隨機變動因素對精密度影響 。
*重現性 在不同實驗室由不同分析人員測定結果之間的精密度。
例：下述驗證內容屬于精密度的有
A.定量限
B.重復性
C.重現性
D.專屬性
E.中間精密度
(三)專屬性
在其他組分(雜質、降解產物、輔料等)可能存在的情況下，分析方法準確地測出待測組分的特性。
(四)檢測限
定義：在規定實驗條件下所能檢出被測組分的濃度或量。
①目視法 非儀器分析法：能觀察到實驗現象的濃度
②信噪比法：為儀器分析法：把低濃度樣品信號與空白樣品信號比較，按信噪比3:1或2:1時的相應濃度或進樣量確定檢測限。
(五)定量限：樣品中被測組分能被定量測定的濃度或量。其測定結果應具有一定的準確度和精密度。
一般以信噪比10:1時的相應濃度或進樣量確定定量限
(八)耐用性： 指在測定條件有小的變動時，測定結果不受其影響的承受程度。
二、不同檢驗項目對效能指標的要求
1.鑒別 僅需檢查專屬性和耐用性
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