鹽酸氯丙嗪和奮乃靜的分析

　　分子結(jié)構(gòu)中具有共同的硫氮雜蒽母核，10位上的取代基，為具有2-3個(gè)碳鏈的二甲或二乙胺基，或?yàn)楹s環(huán)如哌嗪的衍生物等。具有紫外特征吸收，強(qiáng)峰多在250nm～265nm，遇不同氧化劑例如硫酸、硝酸、三氯化鐵試液及過(guò)氧化氫等，易被氧化呈色。

　　一、鑒別

　　（一）鹽酸氯丙嗪的鑒別

　　1.氧化反應(yīng)

　　吩噻嗪環(huán)可被不同氧化劑如硫酸、硝酸氧化而呈色。如加硝酸5滴顯紅色，漸變?yōu)辄S色。

　　2.紫外吸收光譜

　　氯丙嗪在254nm和306nm有吸收，在254nm吸收度約為0.46。

　　3.Cl-反應(yīng)

　　沉淀反應(yīng)與硝酸銀生成白色沉淀，可溶于氨試液

　　氧化反應(yīng)與二氧化錳硫酸反應(yīng)產(chǎn)生氯氣，使?jié)駶?rùn)淀粉碘化鉀試紙變藍(lán)。

　　4.紅外光譜

　　（二）奮乃靜的鑒別

　　1.氧化反應(yīng)被過(guò)氧化氫氧化呈深紅色

　　2紫外吸收光譜

　　奮乃靜在258nm8有吸收，吸收度約為0.65。

　　3.紅外光譜法

　　二、有關(guān)物質(zhì)檢查

　　（一）溶液澄清度和顏色

　　澄清度控制游離氯丙嗪

　　顏色控制氧化產(chǎn)物的量

　　（二）有關(guān)物質(zhì)

　　控制合成的原料氯吩噻嗪和間氯苯胺等。采用薄層色譜法自身稀釋對(duì)照法檢查。限量1.0%。

　　奮乃靜采用薄層色譜法自身稀釋對(duì)照法檢查，規(guī)定限量3.0%。

　　三、鹽酸氯丙嗪及其制劑的含量測(cè)定

　　（一）鹽酸氯丙嗪

　　1.原料藥非水溶液滴定法

　　側(cè)鏈脂氨基具有堿性。由于為鹽酸鹽，滴定前加入一定量的醋酸汞試液，使生成難離解的氯化汞，再進(jìn)行滴定。

　　2.片劑紫外分光光度法

　　在波長(zhǎng)254nm測(cè)定吸收度，按吸收系數(shù)法測(cè)定標(biāo)示量百分含量。

　　3.注射劑紫外分光光度法

　　維生素C在243nm有吸收，為防止抗氧劑維生素C干擾，在306nm波長(zhǎng)處測(cè)定。

　　四、奮乃靜及其制劑的含量測(cè)定

　　1.原料藥非水滴定法

　　2.片劑紫外分光光度法，對(duì)照品比較法計(jì)算含量。

　　3.注射劑萃取后非水滴定法

　　由于溶劑水對(duì)測(cè)定有干擾，所以加氫氧化鈉試液堿化后，用氯仿提取藥物，揮干氯仿，照原料藥方法測(cè)定。

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