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藥物分析輔導:清熱解毒口服液含量測定方法

來源:233網(wǎng)校 2006年9月14日
  清熱解毒口服液處方為:石膏670g,金銀花134g,玄參107g,地黃80g,連翹67g,梔子67g,甜地丁67g,黃芩67g,龍膽67g,板藍根67g,知母54g,麥冬54g。
    2005《中國藥典》清熱解毒口服液含量測定項下:
    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水-磷酸(50:50:0.3)為流動相;檢測波長為276nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計算應不低于1000。
    供試品溶液的制備:精密量取本品2ml,置100ml量瓶中,加70%乙醇適量,振搖,用70%乙醇稀釋至刻度,搖勻,放置,濾過,取續(xù)濾液,即得。
    文獻報道的有關清熱解毒口服液的含量測定方法,一般以黃芩苷為指標,常用流動相系統(tǒng)為甲醇-水-磷酸系統(tǒng),舉例如下:
    彭禹等用HPLC法測定清熱解毒口服液中黃芩苷的含量。儀器:W aters高效液相色譜儀。色譜柱為Hypersil C18BDS柱(5μm, 250mm ×4.6mm);流動相:甲醇-水-磷酸(50:50:0.3);檢測波長278nm;流速1.0ml/min。
    其它條件:竇英等用HPLC法測定清熱解毒口服液中黃芩甙的含量。儀器:Waters高效液相色譜儀。色譜柱:Allrech-C18柱;流動相:甲醇-水-冰乙酸(48:52:1);流速1.0ml/min;檢測波長276nm。
    以梔子苷為指標,如:
    王廷海等用薄層掃描法測定清熱解毒口服液中梔子苷的含量。薄層條件:硅膠GF254板,展開劑為丙酮-乙酸乙酯-甲酸-水(5:5:1:1)。掃描條件:反射鋸齒法掃描,波長248nm,狹縫0.2×6mm,Sx=3。
     龐曉霞用RP-HPLC法測定清熱解毒口服液中梔子苷的含量。儀器:Spetra-Physics液相色譜儀。色譜柱為ALLTIMA C18(4.6mm×150mm);流動相:水-乙腈(45:5);流速:1ml/min;檢測波長240nm。樣品用丙酮溶解,超聲處理。
    楊江豐等采用柱切換高效液相色譜法測定清熱解毒口服液中黃芩苷和連翹苷及靛玉紅的含量。儀器:島津LC-6A系列液相色譜儀。色譜柱為Kromasil C18預處理小柱(50mm×4.6mm, 5μm)及分析柱(200mm×4.6mm, 5μm);流動相:甲醇-磷酸鹽緩沖溶液(53:47);檢測波長280nm;流速1mL/min;柱溫20℃。 
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