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藥物分析輔導:腦樂靜含量測定方法

來源:233網校 2006年9月15日
    腦樂靜處方為:甘草浸膏35.4g,大棗125g,小麥416g。
    2005《中國藥典》腦樂靜含量測定項下:
    色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-2.5%磷酸溶液(35:65)為流動相;檢測波長為254nm。理論板數按甘草酸峰計算應不低于2000。
    供試品溶液的制備:精密量取本品10ml,置50ml量瓶中,用稀乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液1ml,置10ml量瓶中,加稀乙醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
    文獻報道的一般以甘草酸和甘草次酸為含量測定的指標,一般采用HPLC法和薄層掃描法。
    HPLC法:
     王征等用HPLC法測定腦樂靜中甘草酸銨的含量。儀器:日本島津LC-10A T 高效液相儀;色譜柱:L ich ro spher, C18 (250mm×4.6mm, 5μm) ;流動相:水-乙腈-冰醋酸(65:35:2.5) ;流速1.0ml/min;檢測波長254nm。
    吳春敏等用HPLC法測定腦樂靜中甘草酸的含量。儀器:Agilen t 1100 高效液相色譜儀;色譜柱:Hpersil C18柱(4.6mm×250mm, 4μm);流動相:乙腈-水-36%醋酸(35:62:3);檢測波長254nm;柱溫室溫;流速1ml/min。
    薄層掃描法:
     李矗等用薄層掃描法測定腦樂靜口服液中甘草次酸的含量。展開條件:硅膠GF254薄層板,以石油醚(30℃~60 ℃) -苯-醋酸乙酯-甲酸(10:20: 7: 0.5)為展開劑。掃描條件:雙波長反射法鋸齒掃描,檢測波長λs=265nm,參比波長λR=350nm。樣品用乙醚脫脂后,用水飽和的正丁醇提取,正丁醇液用鹽酸和氯仿混合溶液回流提取。 
    楊勤等用薄層掃描法測定腦樂靜中甘草酸的含量。展開條件:硅膠GF254薄層板,以正丁醇-冰醋酸-水(6:1:3)為展開劑。掃描條件:雙波長反射法鋸齒掃描,檢測波長λs=254nm,參比波長λR=350nm。樣品用正丁醇提取后,正丁醇液用氨試液和鹽酸混合溶液在冰水中靜置后抽濾,沉淀用50%乙醇溶解。 
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