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藥物分析輔導:穿心蓮片含量測定方法

來源:233網校 2006年9月16日
  穿心蓮片為穿心蓮經加工制成的片。
    色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(60:40)為流動相;檢測波長為254nm。理論板數按穿心蓮內酯峰計算應不低于2000。
     供試品溶液的制備:取本品20片(小片)或10片(大片),除去包衣,精密稱定,研細,取0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,稱定重量,浸泡1小時,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續濾液 10ml(剩余的續濾液備用),加在中性氧化鋁柱(200~300目,5g,內徑1.5cm)上,用甲醇20ml洗脫,收集洗脫液,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。
    文獻報道的測定穿心蓮內酯的含量時,一般以甲醇-水為流動相系統,如:韓光等用HPLC-ELSD法測定穿心蓮片中穿心蓮內酯的含量:儀器為日本島津LC-2010高效液相色譜儀、SEDEX蒸發光散射檢測器;色譜柱為Aglient Zorbax Extent-C18柱(250mm×4.6mm, 5μm);流動相為甲醇-水(60:40);流速1.0mL/min;柱溫室溫。樣品用甲醇處理。
     測定脫水穿心蓮內酯的含量,如:黃平權等HPLC法測定穿心蓮片中脫水穿心蓮內酯的含量:儀器為日本島津LC-10A HPLC色譜儀;色譜柱為Shim-pack CLC-ODS (6.0mm×150mm,5μm);流動相為甲醇-水(70:30);流速1.0ml/min;檢測波長254nm;柱溫室溫。樣品用無水乙醇超聲處理。
    王群英等用RP-HPLC法測定脫水穿心蓮內酯的含量:儀器為島津LC - 10Apvp 高效液相色譜儀;色譜柱為Hypersil-ODS C18 (4.6×50mm,5μm);流動相為甲醇-水-乙腈溶液(50:40:10);流速0.8ml/min;檢測波長225nm;柱溫室溫。樣品用乙醇超聲處理。
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