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藥物分析輔導(dǎo):消咳喘糖漿含量測定方法

來源:233網(wǎng)校 2006年9月15日
    消咳喘糖漿為滿山紅制成的糖漿劑。
    2005《中國藥典》消咳喘糖漿含量測定項下:
    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(60:40)為流動相;檢測波長為295nm。理論板數(shù)按杜鵑素峰計算應(yīng)不低于3000。
    供試品溶液的制備:精密量取本品3ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
    文獻報道的方法一般以槲皮素和杜鵑素為含量測定的指標(biāo),如:
    馬洪波等用HPLC法測定消咳喘糖漿中槲皮素和杜鵑素的含量。儀器為Waters 2695 高效液相色譜儀;色譜柱為Waters Nova-pak C18色譜柱(150mm×3.9mm, 4μm) ; 流動相為乙腈-水-磷酸(200:300:1);檢測波長297nm;柱溫25℃;流量梯度法:0~12min,0.2mL/min,12~13min, 0.2~0.9mL /min,13~19min,0.9mL/min,19~20min,0.9~0.2mL /min,20~25min,0.2mL/min (20~25min不記錄色譜圖)。樣品用甲醇超聲處理。
    方紅玲等用薄層掃描法測定消咳喘糖漿中杜鵑素的含量。薄層條件:硅膠G板,以正己烷-醋酸乙酯-甲醇(5:5:0.2)為展開劑,三氯化鋁試液為顯色劑。在400nm處單波線性掃描為薄層掃描條件。樣品先用乙醚提取,后用40%乙醇除去水溶性雜質(zhì),再用乙醚提取。
     王建佳等用HPLC法測定消咳喘糖漿中槲皮素的含量。儀器為WA TERS515 高效液相色譜儀;色譜柱為Hypersil BDS C18250×4.6mm,5μm;流動相:甲醇-水-冰乙酸(50:50:2.0);檢測波長370nm;流速1.0ml/min;柱溫室溫。
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