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藥物分析輔導:夏天無片含量測定方法

來源:233網校 2006年9月16日
  夏天無片為夏天無經加工制成的片。
    2005《中國藥典》夏天無片含量測定項下:
    色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-三乙胺醋酸溶液(每1000ml水中加入冰醋酸30ml、三乙胺8 ml)(18:82)為流動相;檢測波長為289nm。理論板數按原阿片堿峰計算應不低于3000。
    供試品溶液的制備:取本品10片,除去包衣,精密稱定,研細,取約0.6g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,稱定重量,加熱回流1小時,放冷,再稱定重量,用50%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
    文獻報道的方法一般以原阿片堿為指標,如:羅躍華等用薄層掃描法測定夏天無片中原阿片堿的含量,采用CS-930型雙波長薄層掃描儀,吸附劑為硅膠GF254,采用二次展開技術進行展開。展開劑分別選用A:環己烷 -異丙醇(40:8),在氨蒸氣飽和層析缸內;B:環己烷-醋酸乙酯-二乙胺(80:15:5)。反射法鋸齒形掃描,λs =288nm,λR =320nm,線性化參數Sx=3,ΔY=0.1mm掃描。樣品用氯仿提取。
    總生物堿的提取:祝平乾等應用飽和甲橙的乙酸-乙酸緩沖液提取總生物堿,并利用試樣色素在緩沖液和氯仿中不同的溶解度,以原阿片堿為檢測指標的提取比色法測定夏天無片中總生物堿的含量,測定波長為520±2nm,比色濃度5~10mg/ml。
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