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藥物分析輔導:復方丹參片含量測定方法

來源:233網校 2006年9月16日
  復方丹參片處方為:丹參450g,三七141g,冰片8g。
    2005《中國藥典》復方丹參片含量測定項下:
    丹參酮ⅡA:
    色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(73:27)為流動相;檢測波長為270nm。理論板數按丹參酮ⅡA峰計算應不低于2000。
     供試品溶液的制備:取本品10片,糖衣片除去糖衣,精密稱定,研細,取約1g,精密稱定,置具塞棕色瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)15分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,置棕色瓶中,即得。
    丹酚酸B:
    色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-甲醇-甲酸-水(10:30:1:59)為流動相;檢測波長為285nm。理論板數按丹酚酸B峰計算應不低于4000。
    供試品溶液的制備:取本品10片,糖衣片除去糖衣,精密稱定,研細,取0.15g,精密稱定,置50ml量瓶中,加水適量,超聲處理(功率300W,頻率50kHz)30分鐘,放冷,加水至刻度,搖勻,離心,取上清液,即得。
    盧綿等用GC法測定復方丹參片中冰片的含量,色譜柱以5%苯基取代聚硅氧烷(HP-5)為填充劑,30m×0.323mm×0.25μm,采用FID檢測器,程序升溫為 110~140℃,升溫速率為8.0℃/min,進樣口溫度為200℃,檢測器溫度為250℃,N2(載氣)100kPa,H2 50 kPa,干燥空氣50 kPa,樣品用無水乙醇超聲處理,以水楊酸甲酯為內標。
以丹參酮ⅡA為指標的,除藥典方法外,其它如:
    薄層掃描法:
    張宏偉等用薄層掃描法測定復方丹參片中丹參酮ⅡA的含量,薄層板為硅膠G預制板,以苯-乙酸乙酯(19:1)為展開劑,掃描波長為270nm。樣品用乙醚超聲提取。
    馬紅斌等用雙波長掃描法測定復方丹參片中丹參酮ⅡA的含量,以苯-乙酸乙酯(19:1)為展開劑,雙波長反射式鋸齒掃描,λS=275nm,λR=215nm,樣品用乙酸乙酯超聲提取。
    HPLC法:常用的流動相系統為甲醇-水(85:15),檢測波長為270nm。
李元智等用RP-HPLC法測定復方丹參片中丹參酮ⅡA和原兒茶醛的含量,色譜柱為Shimpack CLC-ODS(150×6mm),YWG C18(10×4.6mm)保護柱,原兒茶醛和丹參酮ⅡA分別以甲醇-0.2mol/L醋酸銨緩沖液(pH=2.2)和甲醇-水(85:15)為流動相,流速為1ml/min,檢測波長為280nm和269nm,柱溫35℃。測定原兒茶醛含量的樣品用水為提取溶劑,測定丹參酮ⅡA含量的樣品用85%甲醇為溶劑超聲提取。
    其它測定指標成分:
    何靜雯等用HPLC法測定復方丹參片中三七皂苷R1和人參皂苷Rg1的含量,采用Agilent高效液相色譜儀,色譜柱為Zirchrom C18不銹鋼柱(4.6×200mm),流速為1ml/min,檢測波長為203nm,柱溫20℃。流動相為水(A)-乙腈(B),梯度洗脫:0min, A90%,B10%;5min,A80%,B20%;25min,A77%,B23%;35min,A66%,B34%。樣品用甲醇提取后,用中性氧化鋁柱處理。
    柳仁民等用RP-HPLC法測定復方丹參片中丹參酮ⅡA 和隱丹參酮的含量,色譜柱為YWGC18 反相柱(200mm×4.6mm),流動相為甲醇-水(75:25),檢測波長270nm,流速1.0mL/min,柱溫室溫。樣品用甲醇超聲提取。
    鄭末晶等用RP-HPLC法測定復方丹參片中原兒茶醛的含量,采用日本島津LC-5A液相色譜儀,色譜柱為YWG C18 柱,流動相為甲醇-水-冰醋酸(15:84.5:0.5),流速1.5ml/min,檢測波長280nm。樣品用50%甲醇超聲處理。
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