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藥物分析輔導(dǎo):燒傷靈酊含量測定方法

來源:233網(wǎng)校 2006年9月15日
    燒傷靈酊處方為:虎杖,黃柏,冰片。
    2005《中國藥典》燒傷靈酊含量測定項(xiàng)下:
    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)為流動(dòng)相;檢測波長為254nm。理論板數(shù)按大黃素峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。
     供試品溶液的制備:精密量取本品2ml,置蒸發(fā)皿中,加硅膠(色譜用,60~100目)1g,置溫水浴上蒸干,加在硅膠柱上(色譜用,60~100目, 2g,內(nèi)徑17mm,干法裝柱)上,用石油醚(60~90℃)-甲酸乙酯-甲酸(100:100:2)混合溶液90ml分次減壓洗脫,收集洗脫液,置 100ml量瓶中,并用混合溶劑稀釋至刻度,搖勻,即得。
    文獻(xiàn)報(bào)道的方法較少,如:彭如習(xí)等用HPLC法測定燒傷靈酊中虎杖苷的含量。儀器為D IONEX SUMM IT 高效液相色譜儀;色譜柱為Phenomenex luna C18柱(5μm, 250mm×4.6mm);乙腈-水(23:77)為流動(dòng)相;檢測波長306nm;柱溫35℃。樣品用甲醇定容過濾,結(jié)果虎杖苷在1~5μg范圍內(nèi),標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=0.0004x-0.003,r=0.9995,回收率為97.5%。
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