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藥物分析輔導:熱炎寧顆粒含量測定方法

來源:233網校 2006年9月16日
  熱炎寧顆粒處方為:蒲公英,虎杖,北敗醬,半枝蓮。
    2005《中國藥典》熱炎寧顆粒含量測定項下:
    色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.1%醋酸(85:15)為流動相;檢測波長為254nm。理論板數按大黃素峰計算應不低于2000。
     供試品溶液的制備:取裝量差異項下的本品,研細,取約2g或0.5g(無蔗糖),精密稱定,置50ml具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續濾液10ml,置50ml圓底燒瓶中,減壓回收甲醇,加2.5mol/L硫酸溶液10ml,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)5分鐘,再加三氯甲烷10ml,加熱回流1小時,放冷,混合液移至分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗滌容器,洗液并入同一分液漏斗中,分取三氯甲烷層,酸溶液用三氯甲烷振搖提取2次,每次10ml,合并三氯甲烷液,用無水硫酸鈉脫水,再用少量三氯甲烷洗滌容器及濾器,洗液并入三氯甲烷提取液中,減壓回收三氯甲烷至干,殘渣加甲醇適量,微熱使溶解,放冷,轉移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
    文獻報道的方法,如:李桂榮等用HPLC法測定熱炎寧顆粒中大黃素的含量,采用SP8800 高效液相色譜儀,色譜住柱為Kromasil C18 柱(250×4.6mm,5μm),柱溫35℃,流動相為甲醇-水(78:22),流速1.0ml/min,檢測波長254nm。
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