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藥物分析輔導:黃連上清丸含量測定方法

來源:233網校 2006年9月14日
  黃連上清丸處方為:黃連10g,梔子(姜制)80g,連翹80g,蔓荊子(炒)80g,防風40g,荊芥穗80g,白芷80g,黃芩80g,菊花150g,薄荷40g,大黃(酒炙)320g,黃柏(酒炒)40g,桔梗80g,川穹40g,石膏40g,旋覆花20g,甘草40g。
    2005《中國藥典》黃連上清丸含量測定項下:
    色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.003mol/L磷酸二氫鉀溶液(35:65)為流動相;檢測波長為424nm。理論板數按鹽酸小檗堿峰計算應不低于4000。
     供試品溶液的制備:取本品水丸或水蜜丸,研碎,取0.6g,精密稱定;或取重量差異項下的大蜜丸,剪碎,取1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入鹽酸 -甲醇(1:100)混合溶液10ml,密塞,稱定重量,置50℃水浴中加熱15分鐘,取出,放冷,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,離心,濾過,精密量取上清液2ml,低溫揮干,殘渣用甲醇適量使溶解并轉移至堿性氧化鋁柱色譜(100~200目,8g,內徑1cm,干法裝柱)上,用甲醇35ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加甲醇適量使溶解并轉移至2ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。 
     
    以梔子甙、黃芩甙等為指標的:
    李麗等用HPLC法測定黃連上清丸中梔子甙的含量。儀器:島津LC-6A高效液相色譜儀;色譜柱為Spherisorb C18 柱(4.6×300mm,5μm);流動相:甲醇-乙腈-0.1 %磷酸水溶液(25:5:70),流速0.5ml/min,紙速1mm/min,柱溫30°C,檢測波長240nm。樣品用水超聲處理后,用大孔樹脂純化。
    曹瑋等HPLC法測定中藥黃連上清丸中黃芩甙含量。流動相:甲醇-0.05M醋酸銨(40:60) PH =3;Shimpack-CLC-DDS 柱(150mm×6mm);檢測波長275nm;流速1ml/min。樣品用45%甲醇超聲處理。
    姚仲青用HPLC法同時測定黃連上清丸中大黃素、大黃酚、大黃素甲醚的含量。儀器:島津LC-6A高效液相色譜儀;色譜柱Spherisorb C18柱(4.6mm ×300mm)。流動相:乙腈-0.1%磷酸水溶液(90:10),流速0.6mL/min,檢測波長254nm,柱溫 45℃。樣品用氯仿浸提。
    姜紅等RP-HPLC法測定黃連上清丸中黃芩苷的含量。儀器:SP-1000高效液相色譜儀。色譜柱:ODS (4.6mm×200mm);流動相:甲醇-水-冰醋酸(40:60:1);流速1.0ml/min;柱溫30℃。樣品用50%甲醇超聲處理。 
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