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藥物分析輔導:斷血流片含量測定方法

來源:233網校 2006年9月14日
  斷血流片為斷血流經加工制成的片。
    2005《中國藥典》斷血流片含量測定項下:
    色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(80:20)為流動相;檢測波長為250nm。理論板數酸魚草皂苷Ⅳ b峰計算應不低于3000。
     供試品溶液的制備:取本品20片,除去包衣,精密稱定,研細,取約0.3g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加甲醇20ml,密塞,超聲處理(功率220W,頻率50kHz)15分鐘,濾過,濾渣再加甲醇20ml,超聲處理15分鐘,濾過,合并濾液,蒸干,殘渣加水30ml使溶解,移入分液漏斗中,用水飽和的正丁醇振搖提取4次,每次20ml,合并正丁醇液,用正丁醇飽和的氫試液30ml洗滌,再用正丁醇飽和的水洗滌2次,每次30ml,分取正丁醇液,回收至干,殘渣用甲醇溶解,轉移至100ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
    有關斷血流片的含量測定方面的文獻報道較少,如:楊絮等用HPLC法測定斷血流片中斷血流皂苷A的含量。儀器:LC-10A Tvp型高效液相色譜儀;色譜柱為Sucelpesil C18柱(250mm×4.6mm, 5μm);流動相:甲醇-水(75:25);檢測波長250nm。樣品用75%乙醇超聲提取。結果斷血流皂苷A的線性范圍為0.25μg~5.18μg,平均回收率為99.6%,RSD=1.67(n=6)。 
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