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藥物分析輔導(dǎo):清眩丸含量測(cè)定方法

來(lái)源:233網(wǎng)校 2006年9月14日
  清眩丸處方為:川芎200g,白芷200g,薄荷100g,荊芥穗100g,石膏100g。
    2005《中國(guó)藥典》清眩丸含量測(cè)定項(xiàng)下:
    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(63:37)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為248nm;柱溫為40℃。理論板數(shù)按歐前胡素峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。
    供試品溶液的制備:取重量差異項(xiàng)下的本品,剪碎,取約1g,精密稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,稱(chēng)定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)45分鐘,放冷,再稱(chēng)定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
    文獻(xiàn)報(bào)道的一般以歐前胡素為含量測(cè)定的指標(biāo),采用HPLC法,流動(dòng)相系統(tǒng)為甲醇-水系統(tǒng)。其它的如:譚生建等用RP-HPLC法測(cè)定清眩丸中歐前胡素的含量。儀器:LC-6A液相色譜儀。色譜柱為L(zhǎng)UNA C18分析色譜柱(4.6mm×250mm, 5μm),ODS保護(hù)柱(5mm ×50mm, 5μm);柱溫35℃;流動(dòng)相:乙腈-水( 53:47);流速1mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng)300nm。樣品用甲醇超聲處理。 
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