(三)噴射試驗
1.非定量閥門氣霧劑 取供試品4瓶,分別撳壓閥門噴射數秒鐘后,擦凈,精稱定,置25±1℃水浴中半小時鄧出,擦干除另有規定外,撳壓閥門持續準確噴射5秒鐘,擦凈,精密稱定,25±1℃水浴中,按上法重復操作3次,計算每次瓶的平均噴射速率(g/s),均應符合各該品種項下的規定。
2.定量閥門氣霧劑 取供品4瓶,分別試噴數次,擦凈,再精密稱定,前后二次。重量之差為1個噴量,按上法連續測出3個噴量后,主計重量連續噴射10次;再按上法邊連續測出3個噴量,再不計得量連續噴射10次,最后再按上法測出4個噴量。計算每瓶前后10個噴量平均值,與標示噴量相比較,其差異均應在標示噴量的士20%以內。
十二、膜劑
(一)定義 膜劑系藥物與適宜的成膜材料經加工制成的膜狀制劑。
(二)國家標準有關規定 膜劑在生產與儲藏期間均應符合下列有關規定。
1.成膜材料及其輔料慶無毒,無剌激性,性穩定,與藥物不起作用。常用的成材料有聚乙烯醇、丙烯酸樹脂類、纖維素類及其他天然高分材料。
2.藥物如為水溶性,應與成膜材料制成有一定粘度的溶液;如為不溶性藥物,應粉碎成極細粉,并與成膜材料等混合均勻。
3.膜劑外觀應完整光潔,厚度一致,色澤均勻,無明顯氣泡。多劑量的膜劑,分格壓痕應均勻清晰,并能按壓痕撕開。
4.膜劑所用的包裝材料,應無毒性,易于防止污染。方便用使用,并不得與藥物或成膜材料發生理化作用。
5.除另有規定外,膜劑家密封保存,防止受潮,發霉、變質。
(三)重量差異 膜劑的重量差異限度,應符合以下有關規定。
平均數量
重量差異限度
0.02g以下或0.02g
±15%
0.02g以上0.2g
±10%
0.2g以上
±7.5%
(四)檢查法 除另外有規定外,取膜片20片,精密稱定總重量,求得平均重量后,理分別精密稱定各片的重量。每片重量與平均重量相比較,超出重量差異限度的膜片不得多于2片,并不得有1片超出限度的1倍。
十三、丸劑
(一)定義
1.丸劑是指藥材細粉或藥材提取物加適宜的粘合中輔料制成的球形或類球形制劑。密丸、水蜜丸、水丸、糊丸、濃縮丸和微丸等類型。
2.蜜丸系指藥材細粉用蜂蜜為合劑制成的丸劑。
3.水蜜丸系指藥材細粉用蜂蜜和水粘合劑制成的丸劑。
4.水丸系指藥材細粉用水(或根據制法用黃酒、醋、稀藥汁、糖液等)粘合制成的丸劑。
5.糊丸系指藥材細粉用米糊或面糊等合制成的丸劑。
6.丸濃縮系指藥材或部分藥材提取的清豪或浸裳,與適宜的輔料或藥物累粉,用水、蜂蜜或蜂蜜和水為粘合劑制成的丸劑。根據所用的粘合不同,分為濃縮水丸、濃縮蜜丸和濃縮水蜜丸。
7.微丸系指直徑小于2.5m m的各類丸劑。
(二)國家標準有關規定 丸劑在生產與期間均應符合下列有關規定。
1.供制丸用的藥粉除另有規定外,應通過六號篩或五號篩。
2.蜜丸所用蜂蜜須以爍制后使用。爍蜜程度分為嫩蜜、中蜜或老蜜。制備蜜丸時可根據品種、氣候等具有體情況選用。除另有規定外,用搓丸法制備大、小蜜丸時,爍蜜應趁熱加入藥粉中,混合均勻,但處方中含有樹指類、膠類以及具有揮發性的藥物,應在60℃左右加入;用泛丸法制備水密丸時,爍蜜應如加開水稀釋后使用。
3.濃縮丸所用清膏或浸膏應按制法規定,采用煎煮、滲漉等方法,取煎液、漉液濃縮制成。
4.除另有規定外,水蜜丸、水丸或濃縮水蜜丸、濃縮水丸應在80℃以下時行干燥;含較多發性或多成分或多量淀粉成分的丸劑(包括糊丸)應在60℃以下進行干燥,不宜加溫干燥的應用其他適宜的方法干燥。
5.凡須包衣后打光者,各該品種制法項下規定的包衣材料進行包衣和打光。
6.丸劑外觀應圓整均勻,色澤一致,大蜜丸和小蜜丸應細膩滋潤,軟硬適中。
7.丸劑一般宜密封儲藏。
(三)水分 取供試品照《中國藥典》(附錄)水分測定法測定,除只有規定外,大蜜丸、小蜜丸、濃縮蜜丸中所含水分不得過15%,水蜜丸、濃縮水蜜丸不得過12%,水丸、糊丸或濃縮水丸不得過9%,微丸按其所屬規類型的規定判斷。
(四)重量差異 按丸服用的丸劑,照第一法檢查,按重服用的丸劑照第二法檢查。
第一法 以一次服用量最高丸數為1份(丸重1.5g以上的丸劑以1丸為1份)取供試品10份,分別稱定重量,再與標示總是量(一次服用最高丸數×每丸標示量)比較,應符合下表規定,超出重量差異限度不得多于2份,并不得有1份超出重量差異限度的一倍。
標示總量
重量差異限度
0.05g以下或0.05g
±12.0%
0.05g以上至0.1g
±11.0%
0.1g以上至0.3g
±10.0%
0.3g以上至1.5g
±9.0%
1.5g以上至3g
±8.0%
3g以上至6g
±7.0%
6g以上至9g
±6.0%
9 g以上
±5.0%
第二法 取供試品10丸為1份,共取10份,分別稱定重量,并求得平均重量,每份重量與平均重量相比較,應符合下表現規定,超出重量差異限度的應不得多于2份,并有得有1份重量差異限度一倍。
每份的平均數量
重量差異限度
0.05g或0.05g以下
±12.0%
0.05g以上至0.1g
±11.0%
0.1g以上至0.3g
±10.0%
0.3g以上至1g
±8.0%
1g以上至2g
±7.0%
2g以上至
±6.0%
丸劑須包糖衣者應在包衣前檢查丸芯的重量差異,符合上表定后,方可糖衣,包糖衣后不再檢查重量差異。
(五)裝量差異 按一次(或一日)服用劑量分裝的丸劑應裝量差異檢查,其裝量差異限度不得超出下列表規定。
每袋(或瓶)的標示裝量
裝量差異限度
每袋(或瓶)的標示裝量
裝量差異限度
0.5g或0.5g
±12.0%
3g以上至6g
±6.0%
0.5g以上1g
±11.0%
6g以上至9g
±5.0%
1g以上至2g
±10.0%
9g以上
±4.0%
2g以上至3g
±8.0%
(六)檢查法 取供試品10袋(或瓶),分別稱定每袋內容物的重量后,每袋(或瓶)裝量與標準量相比較應符合上表規定,超出裝量差異限度的應不得多于2袋(或瓶),并不得有1袋(或瓶)超出裝量差異限度一倍。
(七)溶解時限 除另有規定外,取供試品6丸,選擇適應孔徑篩網的吊籃(丸劑直徑在2.5mm以下,用直徑紅0.mm42篩網,在2.5-3.5mm,用直徑1.0mm篩網,在3.5mm以上用直徑約2.0mm篩網)照片劑崩解時限項下的方法加擋板檢查,小蜜丸,水蜜丸或水丸除另有規定外,應在1小時內全部溶散時限,按所屬丸既類型判定。如操作過程中丸劑粘附擋板妨礙檢查時,應喧取供試品6丸,不加擋板規定檢查,在規定時間內應全部溶散。
上述檢查應在規定時間內通過篩網,如有細小顆粒狀物未通過篩網,但已軟化無硬芯者可作合格論。
大丸不檢查溶散時限。
十四、散劑
(一)定義 散劑系指多種藥物混合制成的粉末狀制劑,分為內服散劑、煮散劑和外用散劑。
(二)國家標準有關規定 散劑在生產與儲藏期間均應符合下列有關規定。
1.供制散劑的藥材均應粉碎。一般散劑應通過六號篩,煮散劑應通過二號篩兒科及外用散劑應通過七號篩。
2.散劑應干燥、疏松、混合均勻、色澤、一致,如含有毒、劇藥或貴重藥時,應采用等積遞增法,混合均勻并過篩。
3.用于深部組織創傷及潰瘍面的外用散劑,應在清潔避菌環境下配制。
4.一般散劑應“密閉”儲藏,含揮發性或易吸潮性藥物的散劑應“密封”儲藏。
(三)均勻度 取散劑適量置光滑紙上平鋪約5,將其表面壓平,在亮處觀察,應呈現均勻的色澤。無花紋、色斑。
(四)水分 取供試品照《中國藥典》9附錄)水分測定法(一法)測定;處方中大部分藥味揮發成分或含揮發性成分主要的散劑,照水分測定法(二法)測定。除另有規定外,水分不得9.0%。
(五)裝量差異 單劑量、一日劑量包裝散劑量差異限度不得超過下表的規定。
裝 量
裝量差異限度
0.1g或0.1g以下
±15%
0.1g以上至0.5g
±10.0%
0.5g以上至1.5g
±8.0%
1.5g以上至6g
±7.0%
6g以上
±5.0%
(六)檢查法 取散劑10包(瓶),分別精密稱定每包(瓶)的重量后,每包(瓶)內容物重量與標示量比較,超出裝量差異限度的散劑,應不得多于2包(瓶),并不得有1包(瓶)超出裝量差異限度一倍。
未定用量的外散劑,或非單劑量大規格包裝的散劑不檢查裝量差異。