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中藥萃取中破乳常用方法總結

來源:233網校 2006年8月10日
  藥品檢驗時,在進行萃取,洗滌操作過程中,混合液在分液漏斗中發生乳化,形成乳濁液而難以分離,這種問題在中藥檢驗中尤為突出所以有必要作一下總結回顧: 如何消除乳化狀態可以嘗試采取以下辦法,使乳濁液分層。 

  (一)長時間靜置:將乳濁液放置過夜,一般可分離成澄清的兩層。 
  (二)水平旋轉搖動分液漏斗:當兩液層由于乳化而形成界面不清時,可將分渡漏斗在水平方向上緩慢地旋轉搖動,這 樣可以消除界面處的“泡沫”。促進分層。 
  (三)用濾紙過濾:對于由于有樹脂狀、粘液狀懸浮物存在而引起的乳化現象,可將分液漏斗中的物料,用質地密致的濾紙,進行減壓過濾。過濾后物料則容易分層和分離。 
  (四)加乙醚:比重接近l的溶劑,在萃取或洗滌過程中,容易與水相乳化,這時可加入少量的乙醚,將有機相稀釋,使之比重減小,容易分層。 
  (五)補加水或溶劑,再水平搖動:向乳化混合物中緩慢地補加水或溶劑,再進行水平旋轉搖動,則容易分成兩相。至于補加水,還是補加溶劑更有效,可將乳化混合物取出少量,在試管中預先進行試探。 
  (六)加乙醇:對于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再緩緩搖動,則可促使乳化液分層。但此時應注意,萃取劑中混入乙醇,由于分配系數減小,有時會帶來不利的影響。 
  (七)離心分離: 將乳化混合物移入離心分離機中,進行高速離心分離。 
  (八)加無機鹽及減壓:對于乙酸乙醑與水的乳化液,加入食鹽、硫酸銨或氯化鈣等無機鹽,使之溶于水中,可促進分層。另外,將乳化部分取出,小心地溫熱至50℃,或用水泵進行減壓排氣,都有利于分離。對于由乙醚形成的乳化液,可將乳化部分分出,裝入一個細長的筒形容器中,向液面上均勻地篩撒充分脫水的硫酸鈉粉末,此時,硫酸鈉一邊吸水,一邊下沉,在容器底部可形成水溶液層。
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